隨著當代電子產品愈加精密與先進,從研發設計階段勢必就得能夠進行快速除錯與實體驗證,以免延宕生產的進程,這也導致檢測分析成為不可或缺的環節。
一般而言,來自客戶端各種委託測試的需求,多半可劃分成兩類:一類是詢問物理化學特性;另一類則是針對樣品進行定性或定量分析。前者包括了有如硬度(Hardness, H)、黏度(Viscosity)、楊氏模量(Young’s Modulus)、折射率(Refractive index)、薄膜厚度(Film Thickness)、熱玻轉換點(Tg)、(線性)熱膨脹係數(CTE)、介電常數、穿透率、吸收率、反射率、粒徑分布、熔點、固化率等需求;後者針對原料或產品中特定待測物進行檢驗,對於製程或產線中出現的未知物/異物,進行鑑別與定量的檢測。
對於物質中成分的檢測,通常可分為定性資訊與濃度定量檢測兩部分,不論是哪一項需求,皆必須先釐清目標物是何種物質。待測目標物可簡單劃分為元素、有機化合物與離子性物質三種,經聚焦釐清客戶的產品資訊與需求後,檢測服務商便可擬訂可行的檢測方案,採用各類儀器設備或方法進行分析檢測。以下便介紹不同物質型態的檢測方式。
一、金屬分析檢測
在金屬分析檢測上,以閎康科技為例,可提供繁多的儀器進行檢測,包括屬於材料分析檢測設備的 TEM/EDX、SEM/EDX,屬於表面分析檢測的 XPS、XRD、XRF、以及 SIMS,和屬於化學分析領域的 ICP-MS、GD-MS、ICP-OES,甚至是原子吸收光譜系統的 GF-AAS。
▲閎康科技提供多種物質之樣品的檢測,提供的服務包含:客戶指定儀器系統的檢測分析,以及對於樣品或異物中未知成分的解析探討。
上述的儀器在檢測上皆可提供不同的分析資訊,其精密度、準確度、濃度的線性範圍皆有顯著不同。其中,偵測能力最佳的當數 SIMS(ppb)、GDMS(ppb)、 ICP-MS(ppt-ppb);XPS 及 SIMS 除可提供元素於樣品表面,不同位置橫向分佈(Lateral distribution)的資訊外,也可藉由離子束(ion beam)的使用,來對樣品進行縱向、縱深分布(Depth Profiling)資訊的探討。另外,XPS 分析結果在與資料庫中能譜資訊比對後,可進一步提供元素鍵結的資訊。而 XRF 經與資料庫比對之後,可簡單提供合金金屬牌號資訊,並可在小型化後,作為快速篩檢的便攜式檢查設備。大部分屬於表面分析或材料分析領域的設備,通常不需繁瑣的樣品前處理步驟,而是直接以固態樣品形式進行檢測,提供定點、微區的分析檢測;相對的,化學分析儀器多半限制在只能以液態樣品進行檢測,往往需要不同的前處理,例如微波消化或熱板消化後,將樣品製備成液態樣品後方能上機檢測;化學分析類的設備雖然無法提供定點檢測資訊,但相對的可以提供樣品整體(Bulk)濃度的平均結果。
感應耦合電漿質譜儀 ICP-MS
ICP-MS 目前是化學分析領域中公認對於金屬檢測最靈敏的系統,可輕易滿足於 ppb 濃度程度的檢測需求;除了 C, H, O, N, 鹵素及氣體外,即便是不易遊離的非金屬或類金屬元素,通常也有不錯的感度。面對複雜樣品的基質影響,除了可藉由高溫的電漿遊離源盡可能破壞樣品基質外,ICP-MS 多具備有反應腔(Reaction Cell)或碰撞腔(Collision Cell)的設計整合於離子透鏡(ion lenses)系統,搭配使用不同功能的碰撞或反應氣體,例如氫氣、氦氣、氨氣,能更有效的去除幹擾的問題。另外,由於 ICP-MS 具有可在短時間進行快速的質譜掃描,可進行多元素檢測分析,以及接近 7-8 個級數的線性範圍等技術特點,能夠廣泛的應用於不同領域的金屬濃度檢測中。
ICP-MS 皆具備有定性/半定量檢測模式(Qualitative Analysis/Semi-Quantitative Analysis, SQ)以及定量檢測模式(Quantitative Analysis),可分別提供樣品中全元素掃描資訊,或是特定元素準確濃度資訊的檢測;其中少數人所使用之分析功能,包括同位素測定(Isotope Determination)功能,以及同位素稀釋法(Isotope Dilution Method),在使用濃縮同位素添加後,不須配置檢量線即可精準得到濃度資訊,除了地質相關檢測外,較少應用於其他領域。
ICP-MS 的半定量檢測模式
在 SQ 模式中,濃度的計算是基於系統內部的資訊,搭配單點濃度值標準品的校正進行濃度計算,因此提供的濃度為 Order 上的資訊。在檢測元素上通常僅挑選一個同位素做為偵測質量,當該質量數遇到複合離子幹擾(Polyatomic Interference)或同量數幹擾(Isobaric Interference)時,便有可能得到錯誤的結果。SQ 模式主要的功用:在於一次測定中盡可能獲得大量元素的濃度資訊。若要得到準確的結果,建議以定量模式進行分析,在定量分析中,除了會讓檢測濃度落於檢量線線性範圍內,也會搭配不同的查核檢測,像是基質效應的評估、樣品重複測試、批次間查核標準品複測、空白樣品複測,或使用第二來源標準品為標準曲線查核樣品等,確認所得到結果是較正確的。不過於經驗中發現,部分樣品基質濃度過高時,仍可能會超出一般 ICP-MS 去除幹擾能力,此時便需尋求其他分析儀器或是具備有三截四極柱系統的高化學解析 ICP-MS 來進行比對確認。
ICP-MS 受限於必須以液態樣品形式進樣,因此固體樣品須前處理成液體樣品後,才能上機檢測。最常使用的前處理方法為簡易熱板消化,以及微波輔助加熱裝置等,藉由不同酸液或氧化劑的使用,以及高溫的輔助來對樣品基質進行破壞並轉換成液態樣品。若在前處理過程中無法消解的樣品,例如:陶瓷相關材料、燒結過的碳化物、耐酸鹼塑料或聚合物等,便會無法有效消解,此情形通常會改以高溫爐或是鹼熔融爐處理此樣品。
二、離子性物種分析檢測
離子性物種的涵蓋範圍相較於金屬與有機物檢測相對單純,主要可簡單劃分為屬於陰離子的鹵素(halogen),包含有氟離子、氯離子、溴離子與碘離子,和酸根離子,酸根又可劃分為無機酸相關,包含有硝酸根、亞硝酸根、硫酸根、磷酸根,以及有機酸根相關,包含有甲酸根、醋酸根及弱有機酸根離子。此類的分析檢測通常見於物件表面的殘留檢測需求,有時會採用 IPC TM650- 2.3.28 方法對樣品進行前處理,前處理後的樣品再依以陰離子層析系統或是陽離子層析系統進行檢測。
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(首圖來源:Shutterstock;資料來源:閎康科技)
延伸閱讀:
標題:電子產品開發過程中不可或缺的物質分析與測定評估(上):金屬類分析檢測、離子性物種分析檢測
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